درجه ی خلوص چیست ؟
درجه ی خلوص چیست ؟ معیاری از میزان خالص بودن یک ماده است.
مواد مورد استفاده در آزمایشگاه یا صنعت کاملاً خالص نیستند و
معمولاً مقادیر مختلفی ناخالصی به همراه دارند.
برای نشان دادن میزان خالص بودن مواد از درجه ی خلوص یا درصد خلوص استفاده می کنند
که از رابطه ی زیر پیروی می کند:
جرم ماده ی ناخالص / جرم ماده ی خالص= درجه ی خلوص
جرم ماده ی ناخالص / 100 * جرم ماده ی خالص = درصد خلوص
به عنوان مثال وقتی گفته می شود نمک سدیم کلرید با درصد خلوص ۹۰ درصدً به این معنی است
که اگر این قطعه نمک را به ۱۰۰ قسمت تقسیم کنیمُ ۹۰ قسمت نمک خالص و ۱۰ قسمت ناخالصی می باشد.
کاستیک سودا
فرمول شیمیایی : Na-OH
وزن مولکولی: 40 CAS : 1310-73-2
RTECS : WB490000
اسامی مترادف: هیدروکسید سدیم ، سود سوز آور
ویژگی ها: این ماده جامدی بی بو ، بلورین سفید و شفاف ، غیر فرار و دارای خاصیت خورندگی بالاست،
رطوبت هوا را به راحتی جذب می کند.
حدمجاز:
OSHA:2 mg/m3
NIOSH: 2 mg/m3/15 min C; Group I Pesticide
ACGIH: 2 mg/m3 C
مواد و محلولهای لازم:
1- کربنات سدیم، با خلوص استاندارد اولیه
2- محلول استوک اسید هیدروکلریک، 1/0 نرمال ؛
با استاندارد اولیه کربنات سدیم همگون شده است.
3- اسید هیدروکلریک، 01/0 نرمال ؛ 10 میلی لیتر محلول استوک اسید هیدروکلریک 1/0 نرمال
را در بالن ژوژه 100 میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید.
4- آب مقطر دیونیزه، عاری از CO2 ، جوشیده شده و سپس با نیتروژن خنک شده است.
5- نیتروژن فشرده
6- سود سوزآور 50% (وزنی/حجمی)؛ 50 گرم سود سوزآور را در آب مقطر عاری از CO2 حل کرده
و حجم 100 میلی لیتر برسانید.
7- محلول استوک سود سوزآور، 1/0 نرمال؛ 8 میلی لیتر سود سوزآور 50% را با آب مقطر عاری از CO2 به حجم 1 لیتر برسانید.
8- محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور، 01/0 نرمال؛ 10 میلی لیتر محلول استوک سود
سوزآور 1/0 نرمال را با آب مقطر عاری از CO2 به حجم 100 میلی لیتر برسانید
9- محلول بافر استاندارد، با PH 4 و 710-
وسایل و تجهیزات لازم:
1- نمونه بردار: فیلتر غشایی PTFE، 37 میلی متری با پور سایز 1 میکرون (Millipore ، Fluoropore یا انواع مشابه)،
با پد پشتیبان سلولزی، در هولدر فیلتر کاست.
2- پمپ نمونه برداری فردی با دبی L/min 4 – 1 ، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف
3- PH سنج به همراه الکترود PH و ثبت کننده
4- ظرف تیتراسیون؛ بشر یا بالن 150 تا 200 میلی لیتری،
به همراه پوششی که دارای دریچه ای برای الکترود PH و همچنین ورودی و خروجی N2 است
5- همزن مغناطیسی
6- میله شیشه ای، با قطر mm 5 و طول cm 10 ،
جهت نگه داشتن فیلتر در زیر سطح مایع در ظرف تیتراسیون
7- پیپت 5 و 10 میلی لیتری
8- بالن ژوژه 100 میلی لیتری و 1 لیتری
9- بورت 50 میلی لیتری با درجه بندی 1/0 میلی لیتری
10- انبرک
نمونه برداری
1- پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید.
ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.
2- نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 4 – 1 برای عبور حجم هوای 70 تا 1000 لیتر انجام دهید.
اجازه ندهید بیش از 2 میلی گرم گرد و غبار کلی بر روی فیلتر جمع شود.
آماده سازی
1- توسط انبرک فیلتر نمونه را به ظرف تیتراسیون منتقل کنید.
توجه کنید که سطح روی فیلتر به سمت پایین باشد.
2- به جهت اینکه در زمان آنالیز فیلتر در زیر سطح مایع قرار گیرد،
انتهای میله شیشه ای را بر مرکز فیلتر قرار دهید تا آن را نگه دارد.
3- ظرف تیتراسیون را بپوشانید.
mL 5 اسید هیدروکلریک 01/0 نرمال را به ظرف تیتراسیون اضافه کنید.
ظرف تیتراسیون را در همزن مغناطیسی قرار داده و پاکسازی توسط N2 (L/min 1/0) را
شروع کنید.
4- اجازه دهید ظرف تیتراسیون به مدت 15 دقیقه در همزن بماند.
کالیبراسیون و کنترل کیفی
PH سنج را توسط محلول های بافر (با PH مساوی 4 و 7) کالیبره کنید.
مقادیری از محلول استوک اسید هیدروکلریک 1/0 نرمال را با کربنات سدیم همگون کنید.
3 تا 5 گرم استاندارد اولیه کربنات سدیم به مدت 4 ساعت در دمای ˚C 250 خشک کنید.
سپس آن را در دسیکاتور خنک کنید.
5/2 گرم کربنات سدیم را در 1 لیتر آب مقطر عاری از CO2 حل کرده
و تا کربنات سدیم 05/0 نرمال بدست آید.
5 میلی لیتر محلول کربنات سدیم 05/0 نرمال را به ظرف تیتراسیون انتقال دهید
و تیتراسیون را شروع کرده و تا رسیدن به PH 5 ادامه دهید.
الکترودهای PH را خارج کرده و آن را به داخل ظرف تیتراسیون بشوئید.
برای حذف CO2 محلول، به مدت 3 تا 5 دقیقه N2 را به محتوی ظرف تیتراسیون وارد کنید.
تیتراسیون را تا نقطه عطف ادامه دهید.
نرمالیته محلول استوک اسید هیدروکلریک را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید:
N_HCl= ((شده توزین g Na_2 CO_3 )( تیتراسیون در استفاده مورد mL Na_2 CO_3 ))/((52.99)( شده استفاده mL HCl ))
محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور 01/0 نرمال را با محلول همگون اسید هیدروکلریک ، استاندارد (همگون) کنید.
این کار بر اساس مرحله 2 کالیبراسیون انجام دهید، با این تفاوت که محلول استوک اسید هیدروکلریک همگون
را با محلول کربنات سدیم (Na2CO3) و محلول سود سوزآور 01/0 نرمال را با محلول اسید هیدروکلریک 1/0 نرمال جایگزین کنید.
نرمالیته محلول تیتراسیون سود سوزآور را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید.
N_NaOH=((N_HCl )(mL HCl used))/(mL NaOH used)
حداقل سه شاهد spike شده را به منظور بررسی میزان بازیافت در گستره مورد نظر برای نمونه های اصلی آماده کنید.
اندازه گیری:
1- اسید هیدروکلریک مازاد موجود در نمونه اصلی، شاهد و نمونه های spike شده
را با محلول سود سوزآور استاندارد شده (همگون) تیتراسیون معکوس کنید.
همزمان با آن پاکسازی توسط نیتروژن را انجام دهید.
2- همزمان با تیتراسیون، PH سنج را نیز نگاه کنید.
نقطه پایانی را تعیین کنید (میلی لیتر سود سوزآور 01/0 نرمال مورد استفاده).
مداخله گرها
دی اکسید کربن موجود در هوا ممکن است
بر روی فیلتر با مواد قلیایی واکنش داده و کربنات ها را شکل دهد،
اما به هنگام تیتراسیون تداخل ایجاد نمی کند.
کربنات ها می توانند تداخل مثبت ایجاد کنند.
ذرات اسیدی می توانند نمونه را خنثی نموده و تداخل منفی داشته باشند.
محاسبات
غلظت سود سوزآور در هوا را با استفاده از رابطه زیر محاسبه کنید:
C= ((V_(NaOH-b)- V_(NaOH-S) ).N ×40 × 〖10〗^3)/V
که در این رابطه:
C = غلظت سود سوزآور بر حسب mg/m3
VNaOH-b= حجم سود سوزآور در تیتراسیون نمونه شاهد برحسب میلی لیتر
VNaOH-s= حجم سود سوزآور در تیتراسیون نمونه اصلی برحسب میلی لیتر
N= نرمالیته محلول تیتراسیون سود سوزآور
40 = وزن مولکولی سود سوزآور
V = حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب لیتر
سود پرک تولیدی گروه آراکس شیمی با خلوص 98.5 درصد آماده عرضه به بازارهای داخلی و خارجی می باشد.
با ما در ارتباط باشید.
09120850450 واحد بازرگانی
02135000015
